Les laboratoires CIRAM réalisent la datation carbone 14 (ou radiocarbone) de vos objets d’art en bois, ivoire, os, textile… mais également des matières organiques en générale. Méthode de datation, calibration des résultats et interprétation, découvrez les protocoles utilisés par CIRAM pour dater les objets en ivoire. Nos scientifiques interprètent les résultats avec une grande précision pour obtenir des résultats à la hauteur de vos attentes.

La techniques de datation carbone 14 pour l’ivoire des laboratoires CIRAM

La datation au radiocarbone (carbone 14) quantifie le temps qui s’est écoulé depuis la mort de l’organisme. Cette technique se base sur la mesure de la quantité de carbone 14 restant dans un organisme après sa mort. Le 14C est un isotope radioactif du carbone qui se désintègre progressivement selon une loi exponentielle connue. Sa concentration est divisée par deux tous les 5730 ans. Au-delà de 60 000 ans, la quantité de carbone 14 sera trop faible pour être mesurée. Ceci forme la limite de datation.

L’extraction du collagène, la première étape pour une datation précise

L’ivoire est composé d’une partie minérale, la bioapatite, et d’une partie organique, le collagène. C’est le collagène qui est la fraction la plus appropriée et normalement utilisé pour la datation au radiocarbone. L’étape préalable à la datation sera donc l’extraction du collagène. Dans ce but, les échantillons sont traités à l’acide chlorhydrique (HCl, 1 M), puis ensuite traités à l’hydroxyde de sodium (0,1 M) à température ambiante et une nouvelle fois traités à acide chlorhydrique à froid, pour éviter l’absorption du dioxyde de carbone atmosphérique. Après avoir été lavés à l’eau déminéralisée, les échantillons sont portés à ébullition pour dissoudre et récupérer le collagène.

L’analyse du collagène, une étape cruciale pour la datation de l’ivoire

Le collagène ainsi extrait subit une combustion à 920°C et est transformé en gaz. Durant cette étape, une première vérification du rapport C/N est effectuée à l’aide d’un analyseur élémentaire (Elementar Vario ISOTOPE Select). Cette étape est primordiale, car elle constitue un contrôle qualité. En effet, la valeur du rapport C/N entre 2,9 et 3,6 indique que le collagène est bien conservé et qu’il fournira une datation fiable. Si le rapport C/N est en dehors de cet intervalle, la datation C14 du collagène ne sera pas réalisée. On pourra dans ce cas utiliser la partie minérale de l’ivoire et dater la bioapatite. Ensuite l’analyse des isotopes stables du carbone et de l’azote sera réalisée par IRMS. Ces valeurs donneront des informations sur l’origine terrestre ou marine de l’ivoire. Parallèlement, le dioxyde de carbone de la combustion est séparé des autres résidus à l’aide d’un piège à zéolites. Puis, ce dioxyde de carbone est transformé en graphite à l’aide d’un système automatisé (AGE 3, Ion Plus) par catalyse.

La spectrométrie de masse pour la mesure du radiocarbone

Pour la mesure du radiocarbone, on utilise la spectrométrie de masse couplée à un accélérateur de particules (AMS). Cette méthode ne nécessite que très peu de matière (1 mg de carbone pur contre 1g auparavant), un minimum de temps (environ 1h de comptage au lieu de plusieurs jours ou semaines autrefois) et pour un résultat plus précis.

Âge brut et datation calibrée, l’importance de calibrer les résultats

Pour obtenir des données fiables et pertinentes, il est important de calibrer les résultats à partir de :

• L’âge brut : exprimé en années BP (before present, ou avant 1954), qui se base sur l’hypothèse que la concentration de carbone 14 a été constante dans le temps et dans l’espace.
• Pour obtenir des dates calibrées, il faut utiliser des courbes de calibration, qui prennent en considération les variations de la teneur en carbone 14 dans l’espace et dans le temps. Ce sont ces dates calibrées, associées à des pourcentages de probabilité, que l’on utilisera pour vérifier l’authenticité d’un objet en ivoire.

La problématique des datations récentes (après 1954)

Il est possible de savoir si les objets ont été fabriqués avant ou après 1954 grâce à la teneur en carbone 14, mais comment ?

Cette « frontière » artificielle a été fabriquée par l’Homme, car les bombes atomiques et les essais nucléaires atmosphériques dans années 50 et 60 ont doublé la quantité de carbone 14 dans l’atmosphère.

Dans les objets récents, nos scientifiques détectent des teneurs en carbone 14 anormalement élevées. Cependant, depuis l’arrêt des essais nucléaires atmosphériques au milieu des années 60, nous constatons une diminution régulière de la quantité de C14. Ce phénomène permet de fournir des datations très précises sur les dernières années (à un ou deux ans près dans le meilleur des cas), utilisées pour la datation du vin par exemple.

La datation carbone 14 dans l’Art Tribal

La datation au radiocarbone est pertinente pour l’Art Tribal, car le carbone 14 permet de différencier de façon absolue des objets fabriqués avec des matériaux ayant vécu avant et après 1954. Le carbone 14 identifie donc clairement les copies et les faux. Par ailleurs, cette analyse est aussi performante pour les cultures plus anciennes.

Mais ces « tests » scientifiques doivent être associés à l’étude historique et stylistique d’une œuvre. Il est important de conserver une approche globale et complète pour délivrer des résultats précis et fiables. La datation carbone 14 doit être utilisée comme une aide objective à la prise de décision.

Déposer un dossier CITES grâce à la datation au radiocarbone

La datation carbone 14 des ivoires est également utile pour déposer un dossier CITES, afin de prouver que l’animal est mort avant 1947. La convention de l’UNESCO de 1975 limite en effet la vente et la possession de défenses d’éléphants.

Que ce soit pour le marché de l’art ou en archéologie, la datation carbone 14 constitue une avancée majeure. Cette analyse est devenue au fil du temps un outil précieux et incontournable pour les laboratoires CIRAM.

Protocoles, mesures ou encore interprétation des résultats, découvrez le test de thermoluminescence effectué par les laboratoires CIRAM.

Le test de thermoluminescence en laboratoire

Si la datation des matériaux constitue le moyen le plus efficace d’obtenir un marqueur chronologique pour authentifier un objet d’art, il est important de faire la différence entre l’évènement qui est daté et l’évènement que l’on cherche à dater. Ainsi, dater un matériau n’est pas la même chose que dater son utilisation par l’Homme.

Nos scientifiques utilisent la datation carbone 14 pour les matériaux organiques, mais nous utilisons également d’autres méthodes de datation pour les matériaux inorganiques. Pour les objets chauffés, CIRAM utilise la thermoluminescence qui fonctionne sur les céramiques, la porcelaine et toutes les terres cuites en générale, avec une portée chronologique d’environ 300 000 ans.

Attention, les matériaux tels que la pierre, le métal, le verre ou encore les pigments, ne sont pas datables. Les laboratoires CIRAM utiliseront des alternatives analytiques (microscope électronique, analyse chimique…) pour les authentifier.

Le phénomène de luminescence

EN 1664, Boyle a signalé le phénomène de luminescence stimulé par un apport de chaleur ou thermoluminescence (TL). Mais ses propriétés physiques ne sont étudiées que dans les années 1930 grâce à la mise au point des tubes photomultiplicateurs. Dans les années 1950, les potentialités de la thermoluminescence ont été explorées dans le cadre de la datation des matériaux archéologiques, particulièrement pour la céramique. Mais l’application de la TL à la datation n’a abouti que vers les milieux des années 60 en Angleterre. Il faut attendre 1967 pour voir les premiers travaux de datation par TL en France.

Le principe de la thermoluminescence

La TL repose sur l’étude de la radioactivité naturelle et la capacité des cristaux contenus dans une terre cuite à accumuler les effets de cette irradiation. Cette énergie (appelée aussi dose d’irradiation) est proportionnelle au temps pendant lequel les cristaux sont soumis à cette irradiation. En d’autres termes, la TL correspond à l’émission de lumière (phénomène de luminescence) provoquée par un apport d’énergie sous forme thermique (thermo). À noter que l’intensité de cette luminescence est proportionnelle à l’énergie absorbée par le cristal, donc proportionnel au temps.

Les tests de TL permettent de déterminer la dose d’irradiation naturelle (QNat) reçue depuis un instant zéro (c’est-à-dire le dernier chauffage du matériau). Pour effectuer une réelle datation TL, il est nécessaire de mesurer deux valeurs :

• QNat : dose d’irradiation réelle ;
• I : dose d’irradiation annuelle.

L’étude par TL d’objets hors contexte d’enfouissement ne permet pas de réaliser une réelle datation. Cependant, la mesure de QNat va évaluer l’ancienneté et apporter une information objective sur l’authenticité ou non de l’objet étudié. Pour cela, on considèrera une dose d’irradiation annuelle entre 3 et 6 mGy/an, qui correspond à la grande majorité des cas rencontrés. Ce manque de mesure de la dose annuelle induit que la précision relative des tests d’ancienneté par thermoluminescence est de l’ordre de 20 à 30 % de l’âge estimé.

Distinction entre faux et objet authentique

Grâce à l’examen des courbes de thermoluminescence, il est possible de faire la distinction entre faux moderne et objet authentique.

Contrairement au carbone 14, il est impossible de déceler un hiatus important entre l’événement daté et l’événement que l’on cherche à dater. Puisque la cuisson de la terre cuite est le dernier acte anthropique enregistré par le matériau. La pertinence du résultat au regard de la problématique posée ne laisse pas de place au doute.

Le test de thermoluminescence

Le test par TL est relativement simple à réaliser, cependant la diversité des matériaux rend complexe l’adaptation des protocoles de mesure et l’interprétation des résultats. Par exemple, les porcelaines sont problématiques en TL parce que leur mode de fabrication implique une cuisson à haute température qui entraîne l’amorphisation totale ou partielle du matériau. Par conséquent, les propriétés physiques qui conditionne le fonctionnement de la TL sont altérées, voire détruites. Dans ce cas, les résultats de la TL classique seront inexploitables et nous utiliserons alors la « prédose », une technique alternative.

L’évolution des méthodes des faussaires, en lien avec leur compréhension croissante des techniques analytiques que nous utilisons, rend de plus en plus nécessaire le recours à la TL pour détecter des faux.

Nous verrons dans un prochain article que l’on doit associer les tests de thermoluminescence à d’autres techniques d’investigation pour déceler ce que l’on appelle les « nouveaux faux », mieux réussis.

La quête d’authenticité pour les objets en terre cuite 

Données factuelles issues de l’analyse physico-chimique, corrélation avec le savoir accumulé sur l’évolution des formes et des techniques permettent de nourrir la quête d’authenticité.

Pour déposer un diagnostic précis, nos scientifiques proposent toujours une conjonction d’un faisceau d’indices tout en étant conscients des limites de chacune des approches. Si la certitude est l’objectif absolu de l’authentification, elle n’est que rarement atteignable. Cependant, la détection d’un faux sera toujours plus évidente que la certitude d’un objet authentique. Mais grâce à notre expertise et notre savoir-faire, le résultat restera toujours fiable, objectif et pertinent.

CIRAM est fier de participer, à notre modeste échelle, à la restauration de la cathédrale Notre Dame de Paris. Il y a quelques semaines, nos équipes étaient sur place pour échantillonner des prélèvements.

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