Test de thermoluminescence (TL-OSL) sur les terres cuites
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Protocoles, mesures ou encore interprétation des résultats, découvrez le test de thermoluminescence effectué par les laboratoires CIRAM.
En résumé :
- La thermoluminescence permet de dater les terres cuites, les céramiques et certains objets en porcelaine.
- Elle évalue le temps écoulé depuis la dernière cuisson de l’objet.
- La méthode de la prédose peut être utilisée pour certaines porcelaines et faïences difficiles à analyser par thermoluminescence classique.
- Associée à d’autres techniques, comme l’imagerie par rayons X, elle contribue à l’authentification des objets anciens et à la détection des faux.
Le test de thermoluminescence en laboratoire
La datation des matériaux fournit un marqueur chronologique précieux pour authentifier un objet d’art. Il faut toutefois distinguer l’événement daté de celui que l’on cherche à dater : dater un matériau ne signifie pas dater son utilisation par l’Homme.
Nos scientifiques utilisent la datation carbone 14 pour les matériaux organiques, mais nous utilisons également d’autres méthodes de datation pour les matériaux inorganiques. Pour les objets chauffés, CIRAM utilise la thermoluminescence, qui s’applique aux céramiques, à la porcelaine et aux terres cuites en général. Cette méthode permet de dater des objets jusqu’à environ 300 000 ans.
La thermoluminescence ne s’applique pas à tous les matériaux. Pour la pierre, le métal, le verre ou les pigments, les laboratoires CIRAM peuvent recourir à d’autres méthodes d’analyse pour contribuer à leur authentification.
Le phénomène de luminescence
En 1664, Boyle a signalé le phénomène de luminescence stimulé par un apport de chaleur ou thermoluminescence (TL). Les scientifiques commencent à étudier ses propriétés physiques dans les années 1930, grâce à la mise au point des tubes photomultiplicateurs. Dans les années 1950, ils explorent le potentiel de la thermoluminescence pour dater les matériaux archéologiques, notamment la céramique. Mais l’application de la TL à la datation n’a abouti que vers le milieux des années 60 en Angleterre. Il faut attendre 1967 pour voir les premiers travaux de datation par TL en France.
Le principe de la thermoluminescence
La TL repose sur l’étude de la radioactivité naturelle et la capacité des cristaux contenus dans une terre cuite à accumuler les effets de cette irradiation. En d’autres termes, la TL correspond à l’émission de lumière (phénomène de luminescence) provoquée par un apport d’énergie sous forme thermique (thermo). L’énergie accumulée par les cristaux dépend de la durée d’exposition à la radioactivité naturelle et de l’intensité de cette irradiation. La thermoluminescence permet d’estimer la dose accumulée depuis la dernière cuisson du matériau.
Les tests de TL permettent de déterminer la dose d’irradiation naturelle (QNat) reçue depuis un instant zéro (c’est-à-dire le dernier chauffage du matériau). Pour effectuer une réelle datation TL, il est nécessaire de mesurer deux valeurs :
- QNat : dose d’irradiation réelle ;
- I : dose d’irradiation annuelle.
L’étude par TL d’objets hors contexte d’enfouissement ne permet pas de réaliser une réelle datation. Cependant, la mesure de QNat va évaluer l’ancienneté et apporter une information objective sur l’authenticité ou non de l’objet étudié. Pour cela, on considèrera une dose d’irradiation annuelle entre 3 et 6 mGy/an, qui correspond à la grande majorité des cas rencontrés. L’absence de mesure de la dose annuelle limite la précision des tests d’ancienneté par thermoluminescence à environ 20 à 30 % de l’âge estimé.
Distinction entre faux et objet authentique
L’examen des courbes de thermoluminescence permet d’apporter des indices sur l’ancienneté d’un objet et de contribuer à distinguer un objet ancien d’une imitation récente.
La thermoluminescence date le dernier chauffage suffisamment important du matériau, généralement la cuisson lors de sa fabrication. Elle ne permet donc pas, à elle seule, de dater l’utilisation de l’objet par l’Homme.
Le test de thermoluminescence
Le test par TL est relativement simple à réaliser. Cependant, la diversité des matériaux rend complexe l’adaptation des protocoles de mesure et l’interprétation des résultats.
Les porcelaines, au même titre que les faïences et les grès, sont cuites à haute température lors de leur fabrication. Cette chauffe peut entraîner une amorphisation partielle ou totale de la matière et altérer les défauts cristallins qui stockent l’énergie de la radioactivité naturelle. Les propriétés physiques nécessaires à la thermoluminescence classique peuvent alors être modifiées, rendant le matériau difficilement datable par cette méthode.
Pour ces matériaux, les laboratoires peuvent adapter le protocole de mesure. La méthode dite de la prédose, particulièrement adaptée aux porcelaines et aux faïences, repose sur l’étude d’un signal à basse température, autour de 110 °C, avec un chauffage pouvant être limité à 200 °C, contre une température pouvant atteindre 500 °C pour la TL classique.
L’évolution des méthodes des faussaires, en lien avec leur compréhension croissante des techniques analytiques, rend de plus en plus nécessaire le recours à la TL pour détecter les faux. Pour authentifier les objets d’art, cette méthode peut être associée à d’autres techniques d’investigation, notamment l’imagerie par rayons X (radiographie ou scanner), qui apporte des informations complémentaires sur la structure de l’objet.
La quête d’authenticité pour les objets en terre cuite
Les données factuelles issues de l’analyse physico-chimique, croisées avec les connaissances sur l’évolution des formes et des techniques, contribuent à la quête d’authenticité.
Pour établir un diagnostic précis, nos scientifiques s’appuient sur un faisceau d’indices, tout en tenant compte des limites de chaque approche. Si la certitude est l’objectif absolu de l’authentification, elle reste rarement atteignable. Cependant, la détection d’un faux est généralement plus évidente que la confirmation absolue de l’authenticité d’un objet. Grâce à leur expertise et à leur savoir-faire, les laboratoires CIRAM fournissent des résultats objectifs et pertinents.
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Vous vous posez peut-être ces questions sur la TL-OSL ?
La thermoluminescence permet de dater des matériaux minéraux ayant été chauffés, comme les terres cuites, les céramiques et certains objets en porcelaine. Elle évalue le temps écoulé depuis leur dernière cuisson.
La thermoluminescence peut aider à distinguer un objet ancien d’une imitation récente en estimant le temps écoulé depuis sa dernière cuisson. Pour renforcer l’authentification, elle peut être complétée par d’autres analyses, notamment l’imagerie par rayons X.
La thermoluminescence s’applique à certains matériaux minéraux chauffés, tandis que la datation au carbone 14 concerne les matières contenant du carbone d’origine biologique. Ces méthodes répondent donc à des besoins différents et peuvent être complémentaires.
Oui. Cependant, les températures élevées de cuisson peuvent modifier les propriétés du matériau et compliquer l’analyse. La méthode de la prédose peut alors être envisagée selon les caractéristiques de l’objet.
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