Radiographie X et tomographie pour l’archéologie

C’est pourquoi le recours à l’imagerie scientifique par rayons X (radiographie et tomodensitométrie) est devenu incontournable pour l’étude des formes fermées ou des artéfacts archéologiques piégés dans leur gangue de sédiments. En proposant aussi bien des analyses en laboratoire que sur site, CIRAM permet d’obtenir une couverture complète du mobilier archéologique et de réaliser des fouilles virtuelles qui ne dégradent en rien ces vestiges du patrimoine.

Révéler la structure interne des objets grâce à l’imagerie scientifique en haute définition

Grâce aux techniques d’imagerie scientifique en haute définition, nous pourrons révéler la structure interne des objets, identifier la nature et l’usage de l’artéfact, définir le degré de corrosion des alliages métalliques et le degré de conservation qui en découle.

Radiographie de rayons X numérique et portable

Notre appareillage de radiographie de rayons X est numérique et portable. À l’aide de cet outil de dernière génération, nous pouvons réaliser des clichés in situ, sans déplacer les objets des réserves, et donc sans risquer de les détériorer. Notre système d’acquisition numérique permet par ailleurs d’obtenir des images en rayons X en temps réel. Ces clichés instantanés vont permettre d’adapter les modes d’observation et les angles de vue pour obtenir une vision optimale des objets.

Détecteur numérique de grande taille pour l’examen de plusieurs objets simultanément

Par ailleurs, nous disposons d’un détecteur numérique de grande taille, puisqu’il propose une surface sensible de 1600 cm² (40 x 40 cm). Nous pouvons ainsi examiner plusieurs objets en même temps, et par là même réduire le coût de l’analyse. Notre plaque sensible aux rayons X à une résolution de 5,5 millions de pixels qui génèrent des images en haute définition. Enfin, l’étude d’objets de grandes dimensions est tout à fait possible grâce à la reconstruction numérique que nous réalisons en post-production.

Le CT scan ou tomodensitomètre pour la visualisation en 3D

Le CT scan ou tomodensitomètre complète la radiographie de rayons X par l’apport de la troisième dimension. Ce type d’imagerie permet une visualisation en 3D et révèle la structure interne des objets sans prélèvement ou technique invasive. La tomographie apportera également des informations sur les techniques de fabrication des objets, ou sur le degré de conservation des matériaux.

Optimisation de l’utilisation du CT scan pour des fouilles virtuelles

En optimisant l’utilisation du CT scan, on pourra réaliser des fouilles virtuelles et ainsi découvrir le contenu et la stratigraphie d’une urne cinéraire par exemple. Les traitements d’images en contraste, fausses couleurs, MIP ou en mode surfacique améliorent la visualisation de la structure interne et l’identification des éléments présents. Enfin, des fichiers vidéo peuvent être extraits, afin d’exploiter au mieux le rendu de ces fouilles virtuelles.

L’imagerie scientifique et les examens tomodensitométriques pour la préservation et la valorisation du patrimoine

Les méthodes d’imagerie scientifique et les examens tomodensitométriques font partie de l’approche globale de l’étude des artéfacts archéologiques et participent à leur préservation, conservation et valorisation.

Caractérisation complémentaire à la datation

La caractérisation (chimique, physique et imagerie) des objets archéologiques est une approche complémentaire à la datation carbone 14 ou par thermoluminescence.

Depuis 2005, CIRAM est spécialisé dans l’analyse et la datation des artéfacts archéologiques, des objets d’art et du patrimoine et des monuments historiques.

CIRAM, le laboratoire où des chimistes, des physiciens et des archéologues travaillent ensemble. Notre approche multidisciplinaire permet de répondre au mieux à des problématiques archéologiques, mais également à des préoccupations de restauration et conservation du patrimoine.

L’archéométrie : une discipline en constante évolution

L’archéométrie est une discipline relativement récente dans le monde de la science. Cette discipline, née en Angleterre dans les années 1950, s’est développée en France à partir des années 1970 et est encore aujourd’hui en constante évolution. Elle se retrouve, par ses problématiques de recherche, associée à l’archéologie, à l’histoire et à l’histoire de l’art. Son ambition est de documenter la vie des populations passées par l’étude des traces matérielles qu’elles ont laissées sur l’environnement ou par leur production matérielle. L’adaptation des techniques d’analyse a permis d’observer à l’échelle microscopique l’organisation de la matière, sa composition, déterminer la date d’utilisation d’un matériau, lire la signature géochimique d’une matière première.

Les peintures murales sont des matériaux composites dans le sens où elles contiennent différents types de composants. On retrouve le support minéral qui aura vraisemblablement été enduit, puis les différentes couches de préparation et picturales qui sont composées de matières minérales et organiques. C’est pourquoi nous adapterons nos techniques d’analyse à la typologie des matériaux.

L’analyse des peintures murales : techniques et méthodes

L’observation de la stratigraphie des couches picturales par microscopie optique et microscopie électronique permettra de définir la succession des couleurs utilisées, ainsi que leur chronologie. De plus, l’analyse chimique des pigments fournira une datation relative des différentes applications. Par exemple, l’identification d’un bleu outremer (aluminosilicate de sodium polysulfuré) indiquera que cette couche n’a pu être appliquée qu’à partir de 1830. Il s’agit d’un terminus post quem. Cette étude stratigraphique permettra d’identifier la couleur originelle d’une peinture murale et de caractériser les différentes phases de restauration subies.

L’analyse des liants organiques par spectrométrie infrarouge ou chromatographie permettra de définir leur nature, par exemple lipidique ou protéinique, et plus précisément huile ou colle animale par exemple. L’identification des liants est également une étape importante dans le processus de restauration et conservation des peintures murales.

L’étude des dépôts présents en surface des peintures murales sera également une assistance incontournable à la restauration. Ces dépôts peuvent être de natures variées, soit minérale, soit biologique. Les dépôts de sels solubles peuvent entrainer de graves dégradations des œuvres peintes. Leur identification sera réalisée par chromatographie ionique et leur nature sera reliée à leur origine. Par exemple, la présence de nitrates proviendra d’eaux contaminées sous-jacentes aux fondations et à une activité bactérienne. Ce sont des effets capillaires qui permettent à des nutriments produits par des bactéries de l’azote de remonter à des hauteurs non-négligeables. Les sels de nitrates, très solubles, migrent facilement. Les dépôts biologiques correspondent principalement à des moisissures ou champignons, des bactéries, des algues ou des levures. Leur identification est un préalable pour définir précisément les traitements à utiliser pour garantir la conservation des peintures murales.

CIRAM, spécialiste de la datation carbone 14 et de l’analyses de archéomatériaux, propose également l’analyse complète des peintures murales. Ces études demeurent incontournables dans le processus des restauration et conservation des biens culturels.

 Brève histoire de la métallurgie
 

Encore très utilisé aujourd’hui, le cuivre a été l’un des premiers métaux exploités pendant la préhistoire. En effet, la métallurgie du cuivre commence dès le troisième millénaire av. J.-C. Plus tard, l’âge du bronze définit la production d’un alliage de cuivre et d’étain. Nous ne pouvons pas parler du métal en général, car il y a de nombreuses différences entre un bronze (alliage de cuivre et d’étain), un laiton (alliage de cuivre et de zinc), une fonte de fer, un argent ou de l’or. Les alliages de cuivre sont particulièrement intéressants, car leur utilisation remonte aux origines de nos civilisations, et se poursuit jusqu’à nos jours.

L’étude de la composition chimique par microscopie optique et microscopie électronique à balayage
 

Comme les bronzes ne peuvent pas être datés directement, nous devons chercher des marqueurs chronologiques exploitables, comme des indices techniques, le degré de corrosion et la composition des produits de corrosion.

L’approche la plus pertinente pour les objets en bronze reste l’observation et l’étude de la composition chimique par microscopie optique et microscopie électronique à balayage (MEB-EDS).

Étude de la microstructure du métal
 

La première étape est l’étude de la microstructure du métal qui apportera des informations sur les techniques de fabrication. Par exemple :

·      La présence de dendrites caractérisera une fonte ;

·      Des inclusions aplaties et alignées témoigneront d’un travail de martelage ;

·      Un alignement très régulier correspondra à un laminage.

Étude de la composition du métal
 

La seconde étape est l’étude de la composition chimique du métal. L’analyse élémentaire des concentrations en éléments majeurs, mineurs et éventuellement la présence de traces permet d’identifier la nature de l’alliage. Les principaux éléments majeurs sont le cuivre, l’étain, le zinc et le plomb. Les éléments mineurs sont le fer, l’arsenic, l’antimoine, le nickel… Les éléments traces sont multiples et varient dans l’espace et dans le temps.

La caractérisation des objets métalliques et l’analyse de la corrosion
 

L’ultime étape de la caractérisation d’un objet métallique est l’analyse de sa corrosion. On parlera de patine. Alors que ce terme sous-entend une approche de la surface, l’étude de la corrosion s’intéresse en particulier à la nature des produits de corrosion superficiels (la patine à proprement parler), mais également au développement des processus de corrosion à l’intérieur de l’alliage.

Un alliage de cuivre vieux de centaines ou milliers d’années aura subi de nombreuses attaques de l’environnement : l’humidité, la variation de température, le développement de micro-organismes… Ces éléments entraînent la dégradation du métal et donc sa corrosion. Parmi les signes les plus caractéristiques d’une corrosion naturelle, on citera par exemple :

·      Les altérations aux joints de grains ;

·      La corrosion dendritique, inter-granulaire ou trans-granulaire ;

·      La minéralisation.

Les produits de corrosion seront de natures multiples, car ils dépendent de la composition du métal et de la nature de l’environnement. On rencontrera la cuprite (oxyde de cuivre), l’azurite et la malachite (carbonates de cuivre), l’atacamite, la paratacamite et la nantokite (chlorures de cuivre), des oxydes d’étain, des sels de plomb… Associés à ces produits de corrosion, on détectera également des sédiments d’enfouissement, des résidus végétaux, des microorganismes…

Il est crucial de garder à l’esprit que l’étude de la composition chimique et du degré d’altération d’un métal fournit des indices techniques et chronologiques indirects. Il est impossible d’obtenir des informations chronologiques quantifiables sur le métal.

Les laboratoires CIRAM, spécialistes de l’authentification des matériaux
 

CIRAM, spécialiste de la datation et de l’analyse des archéomatériaux, propose une interprétation complète. Nous partageons nos résultats et nous discutons avec vous de leur interprétation, afin de vous expliquer la pertinence des recherches, en particulier pour les objets en métal.

Grâce au couplage de technologies de pointe, comme la spectrométrie infrarouge, la spectrométrie Raman, la chromatographie, nos scientifiques vont déceler et identifier les restes organiques découverts dans les anciennes amphores ou dans les anciennes poteries. Les techniques développées par CIRAM permettent de caractériser les huiles, les boissons fermentées, les résines, les graisses, les parfums afin de comprendre les habitudes alimentaires et cosmétiques des peuples anciens.

Les résidus organiques, pour comprendre les habitudes et les pratiques anciennes

Les résidus organiques retrouvés dans des vaisselles, des vases ou des flacons constituent des indices sur les coutumes alimentaires, les modes de cuisson anciens par exemple. Mais ils peuvent aussi bien renseigner sur les échanges commerciaux de l’Antiquité ou du Moyen-Âge, que sur les pratiques funéraires ancestrales. Les laboratoires CIRAM disposent d’un réseau analytique qui couvrira un large spectre d’investigations, en commençant par l’identification des grandes familles de produits (huile, graisse, résine…), jusqu’à la découverte, dans le meilleur des cas, de recettes de cuisine anciennes.

Les méthodes d’analyse des résidus organiques

La spectroscopie infrarouge à transformer de Fourier, en mode ATR ou en microscopie, est utilisée pour identifier les grandes familles de composés organiques. Par exemple, on pourra caractériser la présence d’huile, de graisse animale ou de résine naturelle. La matière minérale pourra toutefois apporter un signal parasite, empêchant l’identification des composés organiques présents. C’est pourquoi la spectrométrie infrarouge sera utilisée, le plus souvent, comme une étape préliminaire. Les équipes de CIRAM vont en général coupler la spectrométrie IRTF avec d’autres techniques d’analyse, comme la chromatographie ou la spectrométrie Raman par exemple.

Le couplage GC-MS pour repérer et identifier les substances

La chromatographie en phase gazeuse (GC) couplée à la spectrométrie de masse (MS) est la technique dédiée à l’étude des composés organiques. La chromatographie va séparer les composés d’un échantillon tandis que la spectrométrie de masse va identifier les composés en fonction de leur masse. Ce couplage GC-MS permet d’identifier et de quantifier précisément de nombreuses substances présentes en très petites quantités, voire en traces. À partir de l’analyse GC-MS, nos scientifiques peuvent caractériser la plupart des molécules présentes dans un mélange ou un résidu organique archéologique. C’est la nature de ces molécules associée à leur concentration qui permettra de remonter au matériau utilisé, huile d’olive, brou de noix, graisse animale, tanin…

Des techniques analytiques complémentaires pour l’analyse certains résidus

Bien qu’elle soit davantage dédiée à l’étude de la matière minérale, la spectrométrie de Raman n’en demeure pas moins une méthode intéressante en archéométrie, car elle est non invasive et ne nécessite aucun prétraitement des échantillons.

Cette analyse apporte une très bonne résolution spatiale et permet ainsi l’étude des échantillons à très petite échelle (spot de quelques µm). On utilisera la spectrométrie Raman seule, ou en couplage avec la spectrométrie IRTF ou la chromatographie GC-MS. En effet, les résidus retrouvés dans les anciennes poteries sont tellement complexes, qu’il s’avère en général nécessaire d’utiliser différentes techniques analytiques complémentaires.

La carpologie pour l’étude des graines et des fruits découverts

La carpologie est l’étude des restes de graines et de fruits découverts dans des anciens contenants ou des sédiments archéologiques. L’analyse de ces résidus d’origine végétale renseigne sur les activités humaines et sur les modes de vie ancestraux. Même carbonisés, les scientifiques de CIRAM sont capables d’identifier la nature de ces graines, et ainsi comprendre leur utilisation et de reconstruire les environnements.

La palynologie, l’étude des pollens et des spores

La palynologie est l’étude des pollens et des spores libérés par les espèces végétales. En couplage avec la carpologie et l’anthracologie, ces techniques permettront de reconstruire des environnements et des climats. Les observations réalisées en microscopie optique ou microscopie électronique vont permettre de déterminer les dimensions et les formes des grains de pollen ou de spores, le nombre et la forme des apertures, l’ornementation, la structure de la paroi… et ainsi de définir la famille, le genre et dans le meilleur des cas l’espèce végétale.

Les laboratoires CIRAM, spécialistes de la datation carbone 14 et des analyses archéométriques.

CIRAM, spécialiste de la datation carbone 14 et de l’analyse en archéomatériaux, propose l’examen minutieux des résidus organiques. Soucieux de délivrer des résultats pertinents et précis, nous interprétons les résultats et restons à votre disposition pour discuter des hypothèses en fonction des besoins.

Nous connaissons les contraintes de temps auxquelles les archéologues sont soumis, c’est pourquoi nous proposons des délais de rendus standards de 3 mois pour la TL (suivant la charge de production du laboratoire) et nous tentons de réduire au maximum les délais pour l’OSL. Les méthodes de datation par luminescence sont moins connues que le carbone 14 et leur utilisation demeurent limitée en archéologie historique. Elles désignent principalement la datation par thermoluminescence (TL) et par luminescence optiquement stimulée (OSL).

La datation TL, pour dater la dernière chauffe des matériaux

La TL (thermoluminescence) permet de dater la dernière chauffe du matériau que ce soit de l’argile ou des pierres de foyers (quartzite, silex, grès…). Cette méthode est fréquemment utilisée pour la préhistoire, où les vestiges d’autre nature sont moins abondants.

Toutefois, des applications ont été testées sur des matériaux plus connectés à des problématiques historiques comme les terres cuites architecturales par exemple. Une des utilisations les plus fréquentes réside dans la datation de fours, ou la TL est l’une des méthodes les plus adaptées avec l’archéomagnétisme.

Une étude complémentaire grâce à la datation OSL

En complément de la datation par thermoluminescence, l’OSL offre des perspectives complémentaires. En effet, cette méthode permet de dater la dernière exposition d’un matériau à la lumière. On imagine sans mal l’intérêt que peut représenter la datation d’une séquence stratigraphique sur un site. De nombreuses applications ont été développées pour répondre à des problématiques associées à l’archéologie des périodes historiques et protohistoriques. Par exemple, l’OSL est utilisée pour la datation de la couche d’installation d’un mégalithe, le scellement d’un mortier dans une maçonnerie…

La portée chronologique de ces méthodes s’étend de quelques centaines au million d’années, cela permet une utilisation très large, sur tout type de site archéologique.

Les principes fondamentaux de la datation par luminescence

Les méthodes de datation par luminescence reposent sur des bases communes. Elles s’appuient sur la capacité des minéraux  (quartz et feldspaths principalement) à enregistrer la radioactivité ambiante au fil du temps. La radioactivité absorbée provient du niveau terrestre, essentiellement de la désintégration de trois radioéléments :

• Le potassium (K) ;
• Les séries de l’uranium (U) ;
• Le thorium (Th).

L’émission de particules (alpha et bêta) et le rayonnement gamma de ces trois éléments se fait de manière régulière dans le temps et constitue ce que l’on appelle le débit de dose. Cette dose annuelle (I) est complétée par les effets du rayonnement cosmique, variable suivant la profondeur d’enfouissement, l’altitude et la latitude. La quantité de radioactivité absorbée au moment de la mesure est appelée dose archéologique (Qnat) ou dose équivalent (De).

C’est le rapport de ces deux grandeurs (Qnat et I) qui donne l’âge entre le dernier chauffage de l’objet et son étude en laboratoire :

Lors de la mesure en laboratoire, les cristaux étudiés émettent de la lumière (ou luminescence). La quantité de luminescence émise est proportionnelle à la quantité de radiations absorbées par le prélèvement depuis son dernier chauffage. En ce qui concerne l’OSL, la stimulation thermique est remplacée par une stimulation optique. Nos scientifiques en laboratoire mesurent les émissions de luminescence en éclairant les cristaux.

Du terrain au laboratoire : mise en œuvre des analyses par les laboratoires CIRAM

Comme expliqué précédemment, il est important de mesurer deux grandeurs pour obtenir une datation par luminescence : la dose archéologique et la dose annuelle. Pour ce faire, plusieurs étapes sont nécessaires et l’on commence, dans le meilleur des cas, sur le terrain.

Procédure opérationnelle sur le terrain, un prélèvement minutieux pour des résultats précis

Lors de l’opération de fouilles, plusieurs prélèvements et mesures sont nécessaires. Il est important de prélever ce que l’on veut dater : sédiment d’une séquence stratigraphique, sole de foyer, silex chauffés… le prélèvement de masse est conséquent, environ 1kg.

Ensuite, pour pouvoir calculer la dose annuelle, deux alternatives sont possibles :

• Soit les mesures de rayonnement gamma et cosmique peuvent être effectuées au point de prélèvement grâce à une sonde gammamétrique ;
• Soit l’environnement radioactif peut être « reconstruit » en laboratoire, à partir de sédiments collectés dans un rayon de 30 cm autour du prélèvement.

Il faut également que la profondeur d’enfouissement du prélèvement soit disponible pour faire les calculs de dosimétrie de la manière la plus exacte possible.

Procédure opérationnelle en laboratoire

En premier lieu il s’agit de choisir (si cela est possible) le matériau sur lequel se fera l’expérimentation. Il convient de déterminer l’abondance et la granulométrie des espèces cristallines utilisées (principalement le quartz et le feldspath), afin de choisir quel protocole utiliser.

En fonction de cette détermination, les scientifiques de CIRAM choisissent soit la technique des grandes inclusions de quartz, soit la technique des petites inclusions polyminérales. Ce choix conditionne les étapes de préparation du matériau, dont la durée peut varier de quelques jours à quelques semaines.

Les mesures de thermoluminescence comportent trois étapes pour une datation optimale (mesure de Qnat et I) :

• La mesure de la luminescence naturelle, Q nat, avec ajout de doses d’irradiations contrôlées en laboratoire, également appelée première lecture ;
• La mesure de la composition radiochimique du sédiment par spectrométrie gamma à bas bruit de fond ;
• La détermination de la dose d’irradiation annuelle, I, par reconstruction a posteriori.

Une fois la procédure opérationnelle terminée, nos scientifiques traitent et interprètent les résultats.

Traitement des résultats de la TL et de l’OSL

La TL et l’OSL permettent d’obtenir des datations indépendantes de toute référence externe. Les seuls facteurs influant sur l’incertitude sont intrinsèques aux mesures et à la qualité du prélèvement initial. Dans le cas de la TL, l’incertitude optimale peut descendre jusqu’à 5% et à 3.5% pour l’OSL. Qu’elles soient utilisées seules ou en complémentarité avec d’autres méthodes, les datations par luminescence, en dépit de leur grande précision, ne permettent pas toujours de discriminer finement deux faits archéologiques distincts.

Dans ce contexte, le recours aux méthodes de traitement statistique semble particulièrement indiqué.

Celles-ci permettent :

• De proposer un phasage chronologique plus précis de l’enchaînement des structures archéologiques,
• De proposer des datations moyennes par phases aux incertitudes réduites,
• Mais également d’affiner chacune des datations individuelles.

Pour optimiser ces traitements, les relations stratigraphiques constatées sur le terrain sont primordiales. En effet, si deux datations présentent des recouvrements partiels et qu’elles appartiennent à des unités stratigraphiques associées par une relation d’antériorité/postériorité, on considère ces recouvrements comme impossibles.

Le modèle chronologique repose sur l’utilisation de statistiques bayésiennes et les fonctions d’ajustement des probabilités des dates sont déterminées par simulation Monte-Carlo.

Une activité d’analyse efficace et une synthèse critique complète avec CIRAM

La formation universitaire de l’équipe analytique, dédiée à l’analyse physique et chimique des matériaux archéologiques et en particulier à la datation par luminescence fournit une base solide aux expérimentations. Par ailleurs, la détention d’équipement de mesure de la TL et l’OSL garantit l’autonomie technologique de CIRAM qui, associée à sa forte réactivité et sa grande disponibilité, permet d’obtenir des datations TL dans un délai de 3 mois, en fonction de la charge de production du laboratoire.

CIRAM a par ailleurs développé un partenariat scientifique avec un centre d’étude nucléaire (Université et CNRS), pour les analyses de composition radiochimique des matériaux. Au-delà de la simple obtention de dates, CIRAM s’engage à fournir une synthèse critique complète des résultats et à en proposer la meilleure exploitation archéologique possible.

La datation carbone 14 n’est pas la seule technique scientifique à être utilisée en archéologie. L’archéométrie regroupe de nombreuses autres techniques d’investigation et de datation. L’anthracologie est une méthode pratiquée par les laboratoires CIRAM. Pour des résultats complets, nous faisons l’étude des charbons et l’identification des essences de bois. L’anthracologie est l’un des piliers des études d’archéobotaniques, elle permet notamment de comprendre les usages de la matière par les sociétés humaines anciennes. L’anthracologie révèle également l’origine des prélèvements, permet de différencier le bois de cœur, d’une branche ou d’une brindille. Ceci permet de s’affranchir de l’effet « vieux bois » pour la datation carbone 14.

Un protocole strict et du matériel sophistiqué pour l’étude anthracologique 

L’étude anthracologique nécessite un protocole de préparation minutieux des échantillons. Après rafraîchissement des surfaces à la lame de rasoir, l’analyse anatomique des charbons de bois se fait suivant les trois axes ; transversale, tangentiel et radial. L’observation des éléments anatomiques dans les trois dimensions permet de déterminer la famille et le genre, et plus rarement l’espèce.

Les observations sont réalisées à l’aide d’un stéréomicroscope (loupe binoculaire Olympus® SZ61) et d’un microscope métallographique en champ sombre (Olympus® BX53M), sous lumière dite « naturelle » (lumière blanche calibrée), couplées à des caméras numériques.

La caractérisation des charbons se fera en relevant les différentes informations suivantes :

Les laboratoires CIRAM proposent la caractérisation des charbons grâce à une analyse précise et en relevant des données objectives comme :

1 – la présence d’écorce et de moelle : en observant simultanément ces deux éléments sur un échantillon, nous en déduisons le calibrage de la tige.

2 – Le bois de réaction (caractéristique des petites branches ou de troncs penchés). Ce critère associé à une courbure forte indique que nous sommes en présence d’une petite branche.

3 – La présence de thylles : les thylles se forment dans les vaisseaux de quelques essences feuillus, lors de la formation du bois de cœur. La présence de thylles nous aide à déterminer les essences potentielles, mais également à donner une indication sur la localisation du prélèvement.

4 – La présence d’hyphes de champignons : des filaments peuvent se retrouver dans les vaisseaux. Ils correspondent aux hyphes de champignons se développant dans des conditions aérobiques à la surface d’un arbre mort ou mourant seulement à des températures élevées (saison estivale) et à des taux d’humidité comprise entre 70 et 90 %. La présence d’hyphes nous donne de précieuses informations sur l’état du bois avant sa combustion.

5 – La dégradation par des insectes ou vers perforateurs : la présence de galeries dans les charbons est la preuve d’une attaque réalisée par des insectes ou des verres perforateurs. Il est possible de retrouver les organismes carbonisés dans ces galeries. Ces indices sont la preuve que le bois était mort et vermoulu avant sa combisution. Dans certains cas, l’aubier d’un sujet vivant peut être attaqué par de tels organismes.

6 – La présence de fentes radiales de retrait et vitrification : un bois saturé en eau présentera un grand nombre de fentes de retrait. La vitrification est un phénomène complexe se produisant lors de la combustion. Les aspects de la vitrification dépendent de la nature des bois (essence, calibre, taux d’humidité) et des conditions de combustion (température et condition d’oxygénation). Nous distinguerons 4 aspects de vitrification correspondant à 4 niveaux de carbonisation :

• Aspect mat (niveau 0) : les charbons sont d’aspect mat, de couleur gris ou noir. La structure anatomique est conservée.
• Aspect luisant (niveau 1) : les charbons sont de couleur gris foncé à clair et très brillant.
• Aspect fondu (niveau 2) : les surfaces sont très brillantes et la structure anatomique n’est plus discernable.
• Aspect scoriacé (niveau 3) : il s’agit du dernier degré de vitrification pour lequel les charbons sont totalement déstructurés.

7 – L’évaluation du calibrage : l’analyse de la courbure des cernes d’accroissement et de l’angle des rayons ligneux permettra d’identifier la partie de l’arbre dont sont issus les charbons. Les charbons de bois seront classés suivant 4 catégories :

• Cernes à fortes courbures : indique des bois de très petit calibre
• Cernes à courbures modérées
• Cernes à courbures faibles : indique l’utilisation de bois de gros calibre (grosse branche ou tronc)
• Cernes à courbures indéterminées

8 – La largeur des cernes d’accroissement et rythme de croissance. Une largeur faible indique que le bois a poussé lentement (conditions de croissance peu favorable ou sujet âgé). Alors que des largeurs de croissance larges indiquent une croissance forte (conditions très favorables ou jeune sujet). Le rythme de croissance, c’est-à-dire la régularité des largeurs des cernes indiquent si le sujet a grandi de façon homogène ou s’il y a eu des évènements qui ont gêné temporairement la croissance (conditions climatiques, attaque fongique, blessures de l’arbre …).

9 – Les traces de travail du bois : des rainures/griffures en surface peuvent attester d’un travail réalisé sur le bois au moyen d’outils.

Pour chaque site archéologique référencé, une analyse systématique de tous les charbons sera réalisée suivant les critères évoqués ci-dessus. Les données seront compilées sous la forme de tableaux et graphiques et reportées dans un rapport d’analyse.

CIRAM, spécialiste de la datation carbone 14 et de l’analyses de archéomatériaux, propose l’examen minutieux de vos bois et charbons de bois. Soucieux de délivrer des résultats pertinents et précis, nous respectons les normes internationales en vigueur.

Si la Datation Carbone 14 est la méthode idéale pour l’analyse des ossements trouvés en contexte archéologique, la méthode diffère pour les os calcinés ou les ossements trouvés dans des régions arides ou des milieux acides.

Comment dater les ossements par le Carbone 14 ? 

La datation C14 est la méthode la plus courante et la plus efficace pour dater toutes les matières organiques. Cette technique, mise au point dans les années 1940, s’appuie sur la radioactivité du carbone 14 (instabilité du carbone 14 qui se transforme avec le temps) contenu dans chaque organisme. Mesurer la concentration du carbone 14 permet de déterminer le temps écoulé depuis la mort d’un organisme vivant. Mais si la datation Carbone 14, ou radiocarbone, est pertinente pour les ossements classiques, la méthode diffère pour les os calcinés ou les ossements trouvés en milieu aride. Comme ces derniers sont endommagés, il faudra utiliser des protocoles alternatifs pour obtenir une datation pertinente.

Quelle est la différence entre ossements et ossements brûlés ? 

Les os « classiques » contiennent 10 à 20 % de leur masse en collagène, alors que les os brûlés n’en contiennent presque plus, ou bien le collagène a été fortement dégradé. C’est justement cette protéine que nous analysons lors de la datation Carbone 14 des ossements.

Pour les os calcinés ou conservés en milieu aride et/ou acide, le collagène est soit de « mauvaise qualité » ou en trop faible quantité. C’est le rapport C/N (carbone / azote) qui fournit l’indice de qualité du collagène. Ce rapport atomique doit se situer entre 2,9 et 3,6 pour obtenir une datation du collagène fiable. Si ce n’est pas le cas, nos scientifiques utilisent un protocole alternatif et datent la partie minérale l’os, la bioapatite.

Traitement et extraction des ossements calcinés

Pour la datation au radiocarbone, nous privilégions toujours les os blancs qui sont brûlés à plus de 500° C, car les carbonates structurels sont plus résistants à la contamination des sols.

Pour éviter la présence d’impuretés dans les échantillons, il est impératif d’utiliser une méthode de purification par attaque acide. En effet, la réaction des carbonates avec l’acide phosphorique libère du CO2 qui est ensuite absorbé dans une colonne remplie de matériaux zéolitiques, puis graphité à l’aide d’hydrogène et d’un catalyseur de fer. Cette méthode est reconnue, car des études attestent de l’accord entre datation Carbone 14 sur bioapatite et datation C14 sur des charbons associés.

Méthode de datation C14 et calibration

Afin de délivrer des mesures précises, nous validons systématiquement nos protocoles analytiques grâce à l’analyse de standards internationaux (OxII, IAEA-C7, IAEA-C5). Ils servent de calibration et permettent d’évaluer nos incertitudes à environ 0,5 pMC, et entre 0,1 et 0.2‰ pour δ¹³C et δ¹5N.

Enfin, nos scientifiques séparent les différents isotopes de carbone en utilisant la spectrométrie de masse associée à un accélérateur de particules (AMS) et mesurent la concentration en Carbone 14, 13 et 12.

L’âge conventionnel est exprimé en années avant 1950 (BP = before present). 1950 étant l’année de référence de la datation carbone 14. L’âge conventionnel, ou âge brut, est ensuite calibré, en utilisant le logiciel OxCal v4.4. Les dates calibrées obtenues sont exprimées à deux sigmas, c’est-à-dire que 95,4% des solutions sont présentées.

Si la préparation avant mesure diffère d’avec les os « classiques », les laboratoires CIRAM possèdent les ressources et le savoir-faire nécessaires pour dater des os calcinés, pauvres en collagène.

Dans cet article, nous aborderons l’utilisation des isotopes stables du carbone et de l’azote (δ13C et δ15N) présents dans le collagène osseux. Grâce à ces méthodes, il est possible de connaître l’environnement dans lequel les individus ont puisé leurs ressources, ainsi que leurs places relatives dans le réseau trophique. Avec l’analyse des isotopes stables, nous appréhendons les choix alimentaires d’un groupe, mais nous décelons également les distinctions socioculturelles et économiques. Nos scientifiques en laboratoire proposent une tendance alimentaire individuelle et collective à partir d’informations issues de chaque individu.

Déterminer le régime alimentaire grâce aux isotopes stables du carbone et de l’azote

La datation carbone 14 n’est pas la seule technique utilisée en archéométrie. L’analyse des isotopes stables du carbone et de l’azote apporte également de nombreuses informations. Concernant les plantes, nos scientifiques distinguent deux types de photosynthèse :

• En C3 pour les arbres ligneux, le riz, le coton ou encore le blé qui possèdent un δ13C inférieur à -20 ‰ ;
• En C4 comme l’herbe, le maïs ou encore la canne à sucre qui ont un δ13C compris entre -10 et -20%.

Nous utilisons également le rapport isotopique de l’azote 15 et 14 pour déterminer la provenance des protéines.

Grâce aux isotopes stables du carbone et de l’azote, il est possible de connaître le régime alimentaire d’une personne ou d’un animal. Savoir par exemple s’il était carnivore, herbivore ou omnivore. Nous pouvons également déterminer si l’alimentation était davantage d’origine terrestre ou marine.

Déterminer l’état de conservation de la matière osseuse, une étape importante pour exploiter les échantillons

Grâce à la quantification des concentrations en carbone et en azote et à l’analyse du rapport C/N, il est possible d’appréhender l’état de conservation de la matière organique osseuse, le collagène. Un mauvais état de conservation du collagène ne permettra pas d’exploiter les échantillons. Seul un C/N compris dans l’intervalle 2,9 à 3,6 révélera un état de conservation compatible avec une datation carbone 14 et une étude isotopique fiable.

Interprétation des résultats

Les résultats de l’analyse des isotopes stables du carbone et de l’azote donnent de précieuses informations comme :

• La provenance des protéines animales (dominance viande, lait/formage ou poisson) ;
• Importance des céréales et des légumineuses dans les temps anciens.

Il est également possible de comparer les résultats avec différents groupes d’individus pour y déceler des habitudes différentes et d’appréhender des problématiques archéologiques. Nos scientifiques interprètent les résultats et collaborent à la résolution de vos hypothèses.

Les laboratoires CIRAM utilisent un analyseur élémentaire (EA) vario ISOTOPE select de chez ELEMENTAR qui mesure les concentrations en carbone et en azote (% atomique). Il s’agit d’une unité de combustion haute température, jusqu’à 1200 °C. La gamme de pesage est de 20 µg à 300 mg. La plage de concentrations va jusqu’à 7 mg absolu pour le carbone et jusqu’à 10 mg absolu pour l’azote. La précision externe (1s) est inférieure à 0.1% pour le carbone et l’azote. L’analyseur élémentaire est le système d’injection des gaz dans l’IRMS. L’IRMS isoprime precisION de chez ELEMENTAR est un spectromètre de masse à rapport isotopique qui mesure le rapports des isotopes stables du carbone (13C/12C) et de l’azote (15N/14N) exprimées en pour mille (‰). La précision externe (1s) est de 0,1 ‰ pour δ13C et de 0,15 ‰ pour δ15N.

CIRAM, leader de la dation et de l’analyse depuis 2005

L’analyse des isotopes stables sont une mine d’or pour comprendre les habitudes alimentaires et sociales d’un groupe d’individus, mais pour être fiables, il est important de les réaliser sur un corpus significatif d’individus, sinon les résultats ne peuvent pas être représentatifs.

CIRAM, la datation et de l’analyse en laboratoire depuis 2005, accompagne tous ses résultats d’un rapport complet et documenté. Nos équipes de chercheurs sont à votre écoute et proches de vos réalités de terrain.

Le carbone 14 est un isotope radioactif présent dans tous les organismes vivants. Cet isotope permet de dater un grand nombre de matériaux organiques trouvés en contexte archéologique.

Spécialistes de la datation carbone 14 par AMS, nos scientifiques analysent en laboratoire les matériaux comme le bois, les os, le charbon de bois, mais également la tourbe et autres sédiments organiques. Découvrez nos méthodes d’analyse de la tourbe pour une datation précise de tous vos résidus organiques.

De précieuses informations grâce à l’analyse C14 des tourbes

Les tourbières, présentent depuis plus de 10.000 ans dans certaines zones, fournissent de précieuses informations sur les changements environnementaux comme les changements climatiques et anthropologiques.

Il est par exemple important de pouvoir définir chronologiquement le démarrage de la turfigenèse sur un site archéologique afin de procéder à une reconstruction paléo-environnementale.

Grâce à la répartition des datations obtenues et la confrontation avec les données géomorphologiques, paléoécologiques et archéologiques, il est possible de retracer l’évolution et les changements des paysages et des sociétés.

Si la datation par radiocarbone est la méthode la plus adaptée pour le calage chronologique des tourbières et autres sédiments, il existe plusieurs problèmes méthodologies.

Les différents types de tourbes

Il est possible d’analyser et de dater plusieurs types de tourbes et de sédiments organiques. Pour un résultat précis, nous prenons soin d’éliminer les macro-restes.

Pour les tourbes limoneuses qui ne contiennent pas de macro-restes, nous utilisons le sédiment organique.

La tourbe fibreuse (la plus fréquente pour les échantillons que nous analysons) est un mélange de restes de plantes en décomposition et de tourbe limoneuse. Pour ce type de tourbes, nous extrayons la partie fibreuse qui subira un traitement ABA (acide – base-acide) afin d’éliminer les carbonates et les acides humiques et fulmiques.

Méthode d’analyse des sédiments et des tourbes

Les méthodes diffèrent entre les tourbes limoneuses et les tourbes fibreuses.

La tourbe limoneuse est d’abord tamisée à 100 microns pour éliminer les micro-restes. Les tourbes limoneuses et la fraction insolubles des sédiments humiques sont exclusivement traitées à l’acide pour éliminer les carbonates.

Quant aux tourbes fibreuses, elles sont d’abord traitées à l’acide, puis subissent un traitement alcalin et sont finalement lavées à l’acide pour enlever les carbonates et les acides humiques.

Il est également nécessaire de tamiser la fraction soluble des sédiments humiques pour en retirer les macro-restes. Une fois la fraction propre, nous utilisons un traitement à l’acide à chaud, répété si l’effervescence persiste, puis un traitement alcalin. Nos scientifiques récupèrent seulement la solution alcaline par centrifugation ou filtration. Pour finir, un traitement acide est mis en place jusqu’à précipitation.

En règle générale, la fraction de sédiments organiques lavée à l’acide et tamisée, donnera une datation plus précise.

Résultats et calibration

Nos scientifiques calibrent systématiquement les analyses grâce à des standards internationaux. Il existe une différence entre l’âge brut et les dates calibrées en fonction des données et de l’époque estimée de la tourbe. L’âge brut est exprimé en années BP, c’est-à-dire avant 1950. Nous convertissons toujours les âges bruts en dates calibrées, qui procèdent de la correction par la courbe de calibration.

Les laboratoires CIRAM vous accompagnent dans l’interprétation des résultats

Soucieux de délivrer des résultats en accord avec les réalités du terrain, les laboratoires CIRAM accompagnent toujours les résultats d’un commentaire précis répondant à vos problématiques. Nous restons également à votre service pour fournir des informations complémentaires et discuter les résultats afin de faire avancer vos recherches et répondre à vos besoins en lien avec le contexte archéologique.

Suivi des résultats, dialogue entre professionnels et proximité, les laboratoires CIRAM délivrent une expertise sérieuse et en collaboration avec vous.

Les isotopes sont présents partout dans l’environnement et se retrouvent dans les plantes par l’intermédiaire des sédiments et de l’eau, puis dans les tissus animaux (et donc dans ceux de l’homme) à travers l’alimentation, la boisson et la respiration. L’analyse des isotopes stables, comme ceux du carbone, de l’azote, du strontium… permet d’étudier les régimes alimentaires d’un individu ou d’un groupe d’individus et de déterminer l’endroit dans lequel un individu a grandi ou vécu les vingt à vingt-cinq dernières années de sa vie.

Le strontium est abondant dans la nature et se trouve surtout dans les roches et les sédiments. Avec l’érosion des sédiments et leur dispersion dans l’eau et les ressources alimentaires, il est absorbé par l’organisme qui l’incorpore dans les tissus osseux. Le ratio isotopique du strontium varie d’une région géographique à l’autre. Par conséquent, l’analyse des ratios isotopiques du strontium des os ou des dents peut permettre de déterminer l’origine géographique d’un individu ou de mesurer l’homogénéité d’un groupe d’individus.

Les os et les dents sont les tissus les plus fréquemment analysés, car ils sont durs et se conservent longtemps dans les contextes archéologiques. L’os est formé de deux composants : une matrice organique majoritairement composée de collagène, et une matrice minérale inorganique composée surtout de phosphates de calcium. L’os est un tissu vivant qui se renouvelle en permanence lorsque nous grandissons et vieillissons. Cependant, ce processus est très lent, et l’os cortical dense reflète approximativement les dix à quinze dernières années de vie d’un individu. Les dents sont aussi composées de matériaux organiques et minéraux, mais l’émail dentaire ne se renouvelle pas. Par conséquent, les dents sont très utiles lorsque l’on veut déterminer l’environnement des premières années de vie d’un individu. De plus, la comparaison des dents et des os d’un même individu permet de déterminer s’il a migré d’une région à l’autre depuis son enfance. Les dents montrent le lieu de vie pendant l’enfance, et les os le lieu de vie pendant les années qui ont précédé le décès.

Le principe est de comparer le rapport 87Sr/86Sr des os et/ou de l’émail dentaire à celui de l’environnement (sédiments) autour du site archéologique et dans les régions avoisinantes (à substrats géologiques différents). Cela permettra de discuter de l’origine géographique des aliments ingérés par les individus.

La sélection du matériel respectera, dans la mesure du possible, la préservation des vestiges archéologiques tout en satisfaisant les besoins de l’étude. L’échantillonnage de fragments osseux doit préférentiellement être réalisé au niveau de l’os cortical. L’étude devra porter sur des séries de plusieurs sujets pour être pertinente, nous tenterons de sélectionner toujours la même partie anatomique. Pour les études de tissus dentaires, en fonction des problématiques d’étude inter ou intra-individuelle, nous réaliserons soit une analyse par dent, soit une multi-analyse par strate. L’analyse sera réalisée à l’aide d’un spectromètre de masse multi-collecteurs couplé ou non à une ablation laser.

Les échantillons de dents animales sont nettoyés avec de l’éthanol et placés sur une lame de verre pour procéder à l’ablation de la surface externe de l’émail. Pour le cas spécifique des dents d’herbivores, nous choisirons des zones d’analyse à la base, au milieu et au sommet de chaque dent, afin d’évaluer l’émail qui s’est formé à différents moments de la vie de l’individu. Le spectromètre est couplé à un système laser, équipé d’une cellule d’ablation (LA-ICP-MS). Pour l’analyse par ablation laser, des balayages linéaires de 500 µm de longueur sont appliqués avec une taille de spot circulaire de 100 µm, une vitesse de translation de 5 µm/s. Nous utilisons plusieurs matériaux de référence internes de bioapatite, ainsi que de l’apatite et du carbonate.

L’analyse du strontium est précieuse pour étudier le mouvement des populations. Grâce à nos scientifiques expérimentés et nos appareils à la pointe de la technologie, l’étude du strontium est une spécialité des laboratoires CIRAM.