Grâce au couplage de technologies de pointe, comme la spectrométrie infrarouge, la spectrométrie Raman, la chromatographie, nos scientifiques vont déceler et identifier les restes organiques découverts dans les anciennes amphores ou dans les anciennes poteries. Les techniques développées par CIRAM permettent de caractériser les huiles, les boissons fermentées, les résines, les graisses, les parfums afin de comprendre les habitudes alimentaires et cosmétiques des peuples anciens.

Les résidus organiques, pour comprendre les habitudes et les pratiques anciennes

Les résidus organiques retrouvés dans des vaisselles, des vases ou des flacons constituent des indices sur les coutumes alimentaires, les modes de cuisson anciens par exemple. Mais ils peuvent aussi bien renseigner sur les échanges commerciaux de l’Antiquité ou du Moyen-Âge, que sur les pratiques funéraires ancestrales. Les laboratoires CIRAM disposent d’un réseau analytique qui couvrira un large spectre d’investigations, en commençant par l’identification des grandes familles de produits (huile, graisse, résine…), jusqu’à la découverte, dans le meilleur des cas, de recettes de cuisine anciennes.

Les méthodes d’analyse des résidus organiques

La spectroscopie infrarouge à transformer de Fourier, en mode ATR ou en microscopie, est utilisée pour identifier les grandes familles de composés organiques. Par exemple, on pourra caractériser la présence d’huile, de graisse animale ou de résine naturelle. La matière minérale pourra toutefois apporter un signal parasite, empêchant l’identification des composés organiques présents. C’est pourquoi la spectrométrie infrarouge sera utilisée, le plus souvent, comme une étape préliminaire. Les équipes de CIRAM vont en général coupler la spectrométrie IRTF avec d’autres techniques d’analyse, comme la chromatographie ou la spectrométrie Raman par exemple.

Le couplage GC-MS pour repérer et identifier les substances

La chromatographie en phase gazeuse (GC) couplée à la spectrométrie de masse (MS) est la technique dédiée à l’étude des composés organiques. La chromatographie va séparer les composés d’un échantillon tandis que la spectrométrie de masse va identifier les composés en fonction de leur masse. Ce couplage GC-MS permet d’identifier et de quantifier précisément de nombreuses substances présentes en très petites quantités, voire en traces. À partir de l’analyse GC-MS, nos scientifiques peuvent caractériser la plupart des molécules présentes dans un mélange ou un résidu organique archéologique. C’est la nature de ces molécules associée à leur concentration qui permettra de remonter au matériau utilisé, huile d’olive, brou de noix, graisse animale, tanin…

Des techniques analytiques complémentaires pour l’analyse certains résidus

Bien qu’elle soit davantage dédiée à l’étude de la matière minérale, la spectrométrie de Raman n’en demeure pas moins une méthode intéressante en archéométrie, car elle est non invasive et ne nécessite aucun prétraitement des échantillons.

Cette analyse apporte une très bonne résolution spatiale et permet ainsi l’étude des échantillons à très petite échelle (spot de quelques µm). On utilisera la spectrométrie Raman seule, ou en couplage avec la spectrométrie IRTF ou la chromatographie GC-MS. En effet, les résidus retrouvés dans les anciennes poteries sont tellement complexes, qu’il s’avère en général nécessaire d’utiliser différentes techniques analytiques complémentaires.

La carpologie pour l’étude des graines et des fruits découverts

La carpologie est l’étude des restes de graines et de fruits découverts dans des anciens contenants ou des sédiments archéologiques. L’analyse de ces résidus d’origine végétale renseigne sur les activités humaines et sur les modes de vie ancestraux. Même carbonisés, les scientifiques de CIRAM sont capables d’identifier la nature de ces graines, et ainsi comprendre leur utilisation et de reconstruire les environnements.

La palynologie, l’étude des pollens et des spores

La palynologie est l’étude des pollens et des spores libérés par les espèces végétales. En couplage avec la carpologie et l’anthracologie, ces techniques permettront de reconstruire des environnements et des climats. Les observations réalisées en microscopie optique ou microscopie électronique vont permettre de déterminer les dimensions et les formes des grains de pollen ou de spores, le nombre et la forme des apertures, l’ornementation, la structure de la paroi… et ainsi de définir la famille, le genre et dans le meilleur des cas l’espèce végétale.

Les laboratoires CIRAM, spécialistes de la datation carbone 14 et des analyses archéométriques.

CIRAM, spécialiste de la datation carbone 14 et de l’analyse en archéomatériaux, propose l’examen minutieux des résidus organiques. Soucieux de délivrer des résultats pertinents et précis, nous interprétons les résultats et restons à votre disposition pour discuter des hypothèses en fonction des besoins.

Dans cet article, nous aborderons l’utilisation des isotopes stables du carbone et de l’azote (δ13C et δ15N) présents dans le collagène osseux. Grâce à ces méthodes, il est possible de connaître l’environnement dans lequel les individus ont puisé leurs ressources, ainsi que leurs places relatives dans le réseau trophique. Avec l’analyse des isotopes stables, nous appréhendons les choix alimentaires d’un groupe, mais nous décelons également les distinctions socioculturelles et économiques. Nos scientifiques en laboratoire proposent une tendance alimentaire individuelle et collective à partir d’informations issues de chaque individu.

Déterminer le régime alimentaire grâce aux isotopes stables du carbone et de l’azote

La datation carbone 14 n’est pas la seule technique utilisée en archéométrie. L’analyse des isotopes stables du carbone et de l’azote apporte également de nombreuses informations. Concernant les plantes, nos scientifiques distinguent deux types de photosynthèse :

• En C3 pour les arbres ligneux, le riz, le coton ou encore le blé qui possèdent un δ13C inférieur à -20 ‰ ;
• En C4 comme l’herbe, le maïs ou encore la canne à sucre qui ont un δ13C compris entre -10 et -20%.

Nous utilisons également le rapport isotopique de l’azote 15 et 14 pour déterminer la provenance des protéines.

Grâce aux isotopes stables du carbone et de l’azote, il est possible de connaître le régime alimentaire d’une personne ou d’un animal. Savoir par exemple s’il était carnivore, herbivore ou omnivore. Nous pouvons également déterminer si l’alimentation était davantage d’origine terrestre ou marine.

Déterminer l’état de conservation de la matière osseuse, une étape importante pour exploiter les échantillons

Grâce à la quantification des concentrations en carbone et en azote et à l’analyse du rapport C/N, il est possible d’appréhender l’état de conservation de la matière organique osseuse, le collagène. Un mauvais état de conservation du collagène ne permettra pas d’exploiter les échantillons. Seul un C/N compris dans l’intervalle 2,9 à 3,6 révélera un état de conservation compatible avec une datation carbone 14 et une étude isotopique fiable.

Interprétation des résultats

Les résultats de l’analyse des isotopes stables du carbone et de l’azote donnent de précieuses informations comme :

• La provenance des protéines animales (dominance viande, lait/formage ou poisson) ;
• Importance des céréales et des légumineuses dans les temps anciens.

Il est également possible de comparer les résultats avec différents groupes d’individus pour y déceler des habitudes différentes et d’appréhender des problématiques archéologiques. Nos scientifiques interprètent les résultats et collaborent à la résolution de vos hypothèses.

Les laboratoires CIRAM utilisent un analyseur élémentaire (EA) vario ISOTOPE select de chez ELEMENTAR qui mesure les concentrations en carbone et en azote (% atomique). Il s’agit d’une unité de combustion haute température, jusqu’à 1200 °C. La gamme de pesage est de 20 µg à 300 mg. La plage de concentrations va jusqu’à 7 mg absolu pour le carbone et jusqu’à 10 mg absolu pour l’azote. La précision externe (1s) est inférieure à 0.1% pour le carbone et l’azote. L’analyseur élémentaire est le système d’injection des gaz dans l’IRMS. L’IRMS isoprime precisION de chez ELEMENTAR est un spectromètre de masse à rapport isotopique qui mesure le rapports des isotopes stables du carbone (13C/12C) et de l’azote (15N/14N) exprimées en pour mille (‰). La précision externe (1s) est de 0,1 ‰ pour δ13C et de 0,15 ‰ pour δ15N.

CIRAM, leader de la dation et de l’analyse depuis 2005

L’analyse des isotopes stables sont une mine d’or pour comprendre les habitudes alimentaires et sociales d’un groupe d’individus, mais pour être fiables, il est important de les réaliser sur un corpus significatif d’individus, sinon les résultats ne peuvent pas être représentatifs.

CIRAM, la datation et de l’analyse en laboratoire depuis 2005, accompagne tous ses résultats d’un rapport complet et documenté. Nos équipes de chercheurs sont à votre écoute et proches de vos réalités de terrain.

Le carbone 14 est un isotope radioactif présent dans tous les organismes vivants. Cet isotope permet de dater un grand nombre de matériaux organiques trouvés en contexte archéologique.

Spécialistes de la datation carbone 14 par AMS, nos scientifiques analysent en laboratoire les matériaux comme le bois, les os, le charbon de bois, mais également la tourbe et autres sédiments organiques. Découvrez nos méthodes d’analyse de la tourbe pour une datation précise de tous vos résidus organiques.

De précieuses informations grâce à l’analyse C14 des tourbes

Les tourbières, présentent depuis plus de 10.000 ans dans certaines zones, fournissent de précieuses informations sur les changements environnementaux comme les changements climatiques et anthropologiques.

Il est par exemple important de pouvoir définir chronologiquement le démarrage de la turfigenèse sur un site archéologique afin de procéder à une reconstruction paléo-environnementale.

Grâce à la répartition des datations obtenues et la confrontation avec les données géomorphologiques, paléoécologiques et archéologiques, il est possible de retracer l’évolution et les changements des paysages et des sociétés.

Si la datation par radiocarbone est la méthode la plus adaptée pour le calage chronologique des tourbières et autres sédiments, il existe plusieurs problèmes méthodologies.

Les différents types de tourbes

Il est possible d’analyser et de dater plusieurs types de tourbes et de sédiments organiques. Pour un résultat précis, nous prenons soin d’éliminer les macro-restes.

Pour les tourbes limoneuses qui ne contiennent pas de macro-restes, nous utilisons le sédiment organique.

La tourbe fibreuse (la plus fréquente pour les échantillons que nous analysons) est un mélange de restes de plantes en décomposition et de tourbe limoneuse. Pour ce type de tourbes, nous extrayons la partie fibreuse qui subira un traitement ABA (acide – base-acide) afin d’éliminer les carbonates et les acides humiques et fulmiques.

Méthode d’analyse des sédiments et des tourbes

Les méthodes diffèrent entre les tourbes limoneuses et les tourbes fibreuses.

La tourbe limoneuse est d’abord tamisée à 100 microns pour éliminer les micro-restes. Les tourbes limoneuses et la fraction insolubles des sédiments humiques sont exclusivement traitées à l’acide pour éliminer les carbonates.

Quant aux tourbes fibreuses, elles sont d’abord traitées à l’acide, puis subissent un traitement alcalin et sont finalement lavées à l’acide pour enlever les carbonates et les acides humiques.

Il est également nécessaire de tamiser la fraction soluble des sédiments humiques pour en retirer les macro-restes. Une fois la fraction propre, nous utilisons un traitement à l’acide à chaud, répété si l’effervescence persiste, puis un traitement alcalin. Nos scientifiques récupèrent seulement la solution alcaline par centrifugation ou filtration. Pour finir, un traitement acide est mis en place jusqu’à précipitation.

En règle générale, la fraction de sédiments organiques lavée à l’acide et tamisée, donnera une datation plus précise.

Résultats et calibration

Nos scientifiques calibrent systématiquement les analyses grâce à des standards internationaux. Il existe une différence entre l’âge brut et les dates calibrées en fonction des données et de l’époque estimée de la tourbe. L’âge brut est exprimé en années BP, c’est-à-dire avant 1950. Nous convertissons toujours les âges bruts en dates calibrées, qui procèdent de la correction par la courbe de calibration.

Les laboratoires CIRAM vous accompagnent dans l’interprétation des résultats

Soucieux de délivrer des résultats en accord avec les réalités du terrain, les laboratoires CIRAM accompagnent toujours les résultats d’un commentaire précis répondant à vos problématiques. Nous restons également à votre service pour fournir des informations complémentaires et discuter les résultats afin de faire avancer vos recherches et répondre à vos besoins en lien avec le contexte archéologique.

Suivi des résultats, dialogue entre professionnels et proximité, les laboratoires CIRAM délivrent une expertise sérieuse et en collaboration avec vous.

Les isotopes sont présents partout dans l’environnement et se retrouvent dans les plantes par l’intermédiaire des sédiments et de l’eau, puis dans les tissus animaux (et donc dans ceux de l’homme) à travers l’alimentation, la boisson et la respiration. L’analyse des isotopes stables, comme ceux du carbone, de l’azote, du strontium… permet d’étudier les régimes alimentaires d’un individu ou d’un groupe d’individus et de déterminer l’endroit dans lequel un individu a grandi ou vécu les vingt à vingt-cinq dernières années de sa vie.

Le strontium est abondant dans la nature et se trouve surtout dans les roches et les sédiments. Avec l’érosion des sédiments et leur dispersion dans l’eau et les ressources alimentaires, il est absorbé par l’organisme qui l’incorpore dans les tissus osseux. Le ratio isotopique du strontium varie d’une région géographique à l’autre. Par conséquent, l’analyse des ratios isotopiques du strontium des os ou des dents peut permettre de déterminer l’origine géographique d’un individu ou de mesurer l’homogénéité d’un groupe d’individus.

Les os et les dents sont les tissus les plus fréquemment analysés, car ils sont durs et se conservent longtemps dans les contextes archéologiques. L’os est formé de deux composants : une matrice organique majoritairement composée de collagène, et une matrice minérale inorganique composée surtout de phosphates de calcium. L’os est un tissu vivant qui se renouvelle en permanence lorsque nous grandissons et vieillissons. Cependant, ce processus est très lent, et l’os cortical dense reflète approximativement les dix à quinze dernières années de vie d’un individu. Les dents sont aussi composées de matériaux organiques et minéraux, mais l’émail dentaire ne se renouvelle pas. Par conséquent, les dents sont très utiles lorsque l’on veut déterminer l’environnement des premières années de vie d’un individu. De plus, la comparaison des dents et des os d’un même individu permet de déterminer s’il a migré d’une région à l’autre depuis son enfance. Les dents montrent le lieu de vie pendant l’enfance, et les os le lieu de vie pendant les années qui ont précédé le décès.

Le principe est de comparer le rapport 87Sr/86Sr des os et/ou de l’émail dentaire à celui de l’environnement (sédiments) autour du site archéologique et dans les régions avoisinantes (à substrats géologiques différents). Cela permettra de discuter de l’origine géographique des aliments ingérés par les individus.

La sélection du matériel respectera, dans la mesure du possible, la préservation des vestiges archéologiques tout en satisfaisant les besoins de l’étude. L’échantillonnage de fragments osseux doit préférentiellement être réalisé au niveau de l’os cortical. L’étude devra porter sur des séries de plusieurs sujets pour être pertinente, nous tenterons de sélectionner toujours la même partie anatomique. Pour les études de tissus dentaires, en fonction des problématiques d’étude inter ou intra-individuelle, nous réaliserons soit une analyse par dent, soit une multi-analyse par strate. L’analyse sera réalisée à l’aide d’un spectromètre de masse multi-collecteurs couplé ou non à une ablation laser.

Les échantillons de dents animales sont nettoyés avec de l’éthanol et placés sur une lame de verre pour procéder à l’ablation de la surface externe de l’émail. Pour le cas spécifique des dents d’herbivores, nous choisirons des zones d’analyse à la base, au milieu et au sommet de chaque dent, afin d’évaluer l’émail qui s’est formé à différents moments de la vie de l’individu. Le spectromètre est couplé à un système laser, équipé d’une cellule d’ablation (LA-ICP-MS). Pour l’analyse par ablation laser, des balayages linéaires de 500 µm de longueur sont appliqués avec une taille de spot circulaire de 100 µm, une vitesse de translation de 5 µm/s. Nous utilisons plusieurs matériaux de référence internes de bioapatite, ainsi que de l’apatite et du carbonate.

L’analyse du strontium est précieuse pour étudier le mouvement des populations. Grâce à nos scientifiques expérimentés et nos appareils à la pointe de la technologie, l’étude du strontium est une spécialité des laboratoires CIRAM.

La datation au carbone 14 est une méthode essentielle en archéologie. Elle permet de déterminer l’âge des artefacts organiques (bois, charbons, ossement…). En ce qui concerne les organismes marins, cette méthode rencontre des défis uniques en raison de l’effet réservoir, un phénomène qui rend difficile l’interprétation des résultats. Dans cet article, nous expliquerons ce concept, les méthodes de correction utilisées par les scientifiques, et les limites de la datation C14 dans les environnements marins. 

L’effet réservoir pour la datation C14 des organismes marins

Origine et mécanismes de l’effet réservoir

L’effet réservoir est une variation dans la concentration de carbone 14 (C14) entre les organismes terrestres et marins. Cette différence pose des défis uniques pour la datation des échantillons marins. Contrairement au carbone atmosphérique qui est uniformément distribué et rapidement recyclé, l’eau de mer présente des niveaux de C14 nettement plus faibles. Ce déficit en C14 s’explique par plusieurs facteurs.

Tout d’abord, l’échange de carbone entre l’atmosphère et l’océan est un processus lent et ce, en raison de la grande masse des océans et de la faible solubilité du dioxyde de carbone dans l’eau. De plus, les courants océaniques et la stratification des masses d’eau entraînent une circulation du carbone qui varie avec la profondeur et la latitude. D’autre part, l’océan contient des quantités significatives de carbone ancien, en particulier sous forme de carbonate dissous qui n’a pas été en contact récent avec l’atmosphère. Ce carbone ancien peut avoir plusieurs origines telles que la dissolution des roches carbonatées ou le volcanisme sous-marin, contribuant à un “vieillissement » apparent des organismes marins.

Conséquences de l’effet réservoir : l’âge réservoir

Les conséquences de l’effet réservoir conduisent à un « vieillissement » de l’âge des organismes marins lorsque ceux-ci sont datés au carbone 14. Les organismes marins intègrent moins de C14 que leurs homologues terrestres du fait des niveaux réduits de C14 dans l’eau de mer. En effet, les organismes marins commencent avec une « horloge » radiocarbone déjà décalée par rapport à celle des organismes terrestres au moment de leur mort. 

Cette différence appelée « âge réservoir » est en moyenne de 400 ans pour les eaux océaniques superficielles. Pour autant, l’âge réservoir n’est pas constant et peut varier en fonction de divers facteurs géographiques et environnementaux comme la profondeur de l’eau, la proximité des sources d’eau douce, et la composition géochimique des masses d’eau. Par exemple, les eaux présentes dans les estuaires ou des deltas affichent des variations significatives de concentrations de carbone 14 en raison du mélange entre les eaux douces et marines ce qui impacte l’âge réservoir. De même, la concentration de C14 varie en fonction des latitudes : les eaux polaires présentent souvent des âges réservoirs plus élevés en raison de la circulation plus lente des eaux et du faible échange avec l’atmosphère.

Correction de l’effet réservoir par les scientifiques

Méthodes de calibration avec des échantillons de référence

Les scientifiques s’appuient sur des échantillons de référence afin de pallier aux décalages causés par l’effet réservoir et ainsi obtenir des datations plus précises. Une méthode fréquemment utilisée consiste à comparer les résultats obtenus sur des coquilles marines dont l’année de mort est connue. Ces coquilles issues de contextes archéologiques bien datés ou de collectes récentes permettent de calibrer les âges mesurés en C14. Les chercheurs peuvent ajuster les résultats obtenus pour des échantillons de la même région ou du même type grâce à ce point de référence, en prenant en compte les variations locales de l’âge réservoir.

Un autre référentiel clé dans ce processus de calibration est la base de données Marine 2020 Réservoir Database. Cette ressource compile des données sur les âges réservoirs observés à travers le monde et fournit des facteurs correctifs spécifiques à différentes localisations géographiques. Les scientifiques peuvent ainsi croiser les données de l’échantillon étudié avec les informations de cette base de données, afin d’appliquer une correction adaptée, en tenant compte des particularités environnementales et géographiques de la zone concernée. Cette approche permet d’affiner les datations et de réduire les marges d’erreur associées à l’effet réservoir.

Utilisation de la spectrométrie de masse à rapports isotopiques (IRMS)

La spectrométrie de masse à rapports isotopiques (IRMS) est une technique avancée utilisée pour analyser les isotopes stables du carbone et de l’azote dans les échantillons. Cette technique est particulièrement utile afin de différencier les sources de matière organique, en identifiant si un échantillon provient d’un milieu terrestre ou marin. L’analyse isotopique détermine donc si une correction de l’effet réservoir doit être appliquée ou non.

En utilisant l’IRMS, les laboratoires de datation archéologique peuvent également affiner les corrections nécessaires. Par exemple, les isotopes stables du carbone permettent de détecter les signatures isotopiques spécifiques des différentes sources de carbone, comme celles provenant de la photosynthèse marine ou terrestre. Ce procédé est essentiel pour les échantillons dont l’origine est incertaine comme les objets sculptés dans des matériaux organiques d’origine mixte ou d’origine indéterminée. Les chercheurs peuvent appliquer des corrections plus précises, réduisant ainsi les incertitudes liées à l’effet réservoir grâce à cette meilleure connaissance de la composition isotopique de ces échantillons.

Perspective pour l’effet réservoir

Modèles géochimiques et estimation des âges réservoir

Une autre méthode d’analyse prometteuse permettant d’améliorer les estimations d’âge des échantillons marins consiste à utiliser des modèles géochimiques avancés. Ces modèles intègrent des données sur la circulation océanique, les échanges atmosphériques, et les variations spatiales et temporelles des concentrations de carbone 14 dans les océans. Ces modèles permettent de calculer des âges réservoir spécifiques à une région, ajustés pour des variables comme la latitude, la profondeur, et les courants marins en tenant compte des dynamiques complexes en océanographie. 

Le recours aux modèles géochimiques offre une précision accrue dans l’estimation des âges réservoir grâce à la modélisation des processus physiques et chimiques qui influencent la distribution du carbone 14 dans les océans. Ceux-ci prennent en compte des éléments tels que la dissolution des carbonates, la circulation des masses d’eau profonde et les interactions entre l’océan et l’atmosphère. Les chercheurs obtiennent des estimations plus fiables de l’âge des échantillons marins en appliquant ces modèles, même dans des environnements complexes comme les estuaires et les deltas.

La datation au carbone 14 des organismes marins est donc un domaine complexe mais pourtant essentiel en archéologie. Il nécessite de recourir à des méthodes précises afin de corriger les effets du réservoir. Alors que des limites persistent, les avancées technologiques et méthodologiques permettent d’améliorer continuellement la précision de ces datations.

Les scientifiques des laboratoires CIRAM proposent ce type d’analyse et sont à votre disposition pour vous guider dans vos problématiques de datation. Si vous souhaitez réaliser une datation, vous pouvez demander une étude pour bénéficier de notre expertise et obtenir des réponses précises à vos questions archéologiques.