Comment dater les ossements par le Carbone 14 ?
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En résumé :
- La datation au carbone 14 est la méthode de référence pour dater les ossements grâce à l’analyse du collagène.
- Lorsque le collagène est insuffisant ou dégradé, notamment pour les os calcinés, la datation peut être réalisée à partir de la bioapatite.
- La datation des ossements permet également d’obtenir des informations sur le régime alimentaire des individus grâce à l’analyse des isotopes stables.
Pourquoi utiliser le C14 pour la datation des ossements ?
La datation carbone 14, ou radiocarbone, est la méthode de datation la plus connue du grand public. Elle est surtout la technique la plus pertinente pour dater les matériaux organiques, en particulier les ossements. La datation carbone 14 a été mise au point dans les années 1940 et elle est basée, comme la plupart des méthodes de datation, sur la radioactivité.
Chez les êtres vivants, la quantité de carbone reste stable. Le carbone 14 se désintègre en permanence, mais il est continuellement renouvelé par la respiration ou la photosynthèse. C’est pourquoi la datation C14 va dater la mort de l’individu ou du végétal et la quantité restante de C14 permettra d’évaluer la date de la mort.
Extraction du collagène et datation
Pourquoi dater le collagène ?
Les os sont de très bons repères chronologiques dans une fouille archéologique, car ils sont étroitement liés à la stratigraphie dans laquelle ils se trouvent. Un ossement est composé d’une partie minérale, la bioapatite, et d’une partie organique, le collagène. C’est le collagène qui est la fraction la plus appropriée et normalement utilisée pour la datation au radiocarbone.
Extraction du collagène
L’étape préalable à la datation sera donc l’extraction du collagène. Dans ce but, les ossements sont traités à l’acide chlorhydrique (HCl, 1 M) à froid pendant 24 h, afin d’éliminer toutes contaminations de surface et de détériorer partiellement la partie minérale de l’os, rendant ainsi l’extraction du collagène plus efficace. Les échantillons sont ensuite traités à l’hydroxyde de sodium (0,1 M) à température ambiante et une nouvelle fois traités à l’acide chlorhydrique à froid, pour éviter l’absorption du dioxyde de carbone atmosphérique. Après un lavage à l’eau déminéralisée, les scientifiques portent les échantillons à ébullition afin de dissoudre le collagène, puis de le récupérer.
Contrôle qualité avant datation
Le collagène ainsi extrait subit une combustion à 920°C et est transformé en gaz. Durant cette étape, une première vérification du rapport C/N est effectuée à l’aide d’un analyseur élémentaire (Elementar Vario ISOTOPE Select). Cette étape est primordiale, car elle constitue un contrôle qualité. En effet, la valeur du rapport C/N entre 2,9 et 3,6 indique que le collagène est bien conservé et qu’il fournira une datation fiable. Si le rapport C/N est en dehors de cet intervalle, la datation C14 du collagène ne sera pas réalisée. Il faudra dans ce cas utiliser la partie minérale de l’os et dater la bioapatite.
Ensuite, l’analyse des isotopes stables du carbone et de l’azote sera réalisée par IRMS. Ces valeurs donneront des informations sur le régime alimentaire des individus. Parallèlement, le dioxyde de carbone de la combustion est séparé des autres résidus à l’aide d’un piège zéolite. Puis, ce dioxyde de carbone est transformé en graphite à l’aide d’un système automatisé (AGE 3, Ion Plus) par catalyse.
Datation C14 et calibration
Afin de valider nos protocoles analytiques, il est indispensable de vérifier au préalable la précision de nos mesures, ainsi que leur reproductibilité. Pour cela, nous analysons des standards internationaux dont les valeurs sont connues et reconnues. Nous utilisons ces valeurs pour évaluer nos incertitudes, environ 0,5 pMC, et 0,1à 0.2‰ pour δ¹³C et δ¹5N. La vérification en temps réel des valeurs mesurées pour les standards permet d’identifier et de résoudre les éventuels problèmes liés à une pollution, à la graphitisation et aux mesures.
La spectrométrie de masse avec accélérateur (AMS) sépare les différents isotopes du carbone. Puis, la concentration en 14C est déterminée en comparant simultanément les mesures de 14C, 13C et 12C avec celles contenues dans des standards internationaux (acide oxalique, CO2 standard, charbon). Nous calculons ensuite l’âge conventionnel du carbone 14 selon la méthode décrite par Stuiver et Polach. Il prend en compte la correction du fractionnement isotopique.
La calibration des résultats est réalisée en utilisant le logiciel OxCal v4.4. La mesure effectuée est exprimée de deux différentes manières : part of Modern Carbon (ou pMC) et âge conventionnel. L’âge conventionnel est exprimé en années avant 1950 (BP signifiant before present ou avant 1950), qui est l’année de référence. L’âge est exprimé à un écart-type. Les intervalles de datation reflètent une distribution à deux sigmas, c’est-à-dire 95,4 % de l’ensemble des solutions. L’événement daté peut se retrouver dans n’importe quel intervalle, sans tenir compte de la distribution de probabilité, donnée à titre indicatif.
Comment dater les os calcinés ou les ossements pauvres en collagène ?
Il arrive parfois que certains ossements ne contiennent plus suffisamment de collagène pour permettre une datation fiable. C’est notamment le cas des os calcinés, mais aussi de certains os provenant de milieux arides ou acides, où la protéine a été fortement dégradée au fil du temps.
Avant toute analyse, les scientifiques évaluent la qualité du collagène grâce au rapport atomique carbone/azote (C/N). Quand il se situe entre 2,9 et 3,6, le collagène est considéré comme suffisamment bien conservé pour être daté. En revanche, si le rapport est en dehors de cet intervalle ou que la quantité de collagène est insuffisante, une autre approche est nécessaire.
La bioapatite comme alternative au collagène
Lorsque le collagène ne peut pas être exploité, la datation est réalisée à partir de la bioapatite qui est la fraction minérale de l’os. Cette méthode nécessite un protocole de préparation spécifique afin d’éliminer les contaminations susceptibles d’altérer les résultats.
Pour les os calcinés, les laboratoires privilégient les os entièrement blanchis. Ils ont généralement été exposés à des températures supérieures à 500 °C. À ce stade de calcination, les carbonates structurels de la bioapatite sont généralement plus résistants aux échanges chimiques avec le sol, ce qui améliore la fiabilité de la datation.
Après une étape de purification par attaque acide, le dioxyde de carbone libéré est récupéré, purifié puis transformé en graphite avant d’être analysé par spectrométrie de masse par accélérateur (AMS), selon le même principe que pour les autres échantillons datés au carbone 14.
Grâce à ces protocoles spécifiques, il est possible d’obtenir une datation fiable même lorsque le collagène est absent ou fortement dégradé. Cette approche permet ainsi d’étendre les possibilités de datation à des vestiges osseux qui auraient autrefois été considérés comme inexploitables.
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Vous vous posez peut-être ces questions sur la datation des ossements ?
Des ossements découverts dans une même couche archéologique ne sont pas forcément contemporains. Ils peuvent provenir de dépôts successifs, avoir été déplacés naturellement ou par des activités humaines. La datation permet justement de vérifier leur cohérence chronologique avec le contexte de fouille.
L’analyse de plusieurs individus permet de confirmer la chronologie d’un site. On identifie alors d’éventuelles réutilisations, perturbations stratigraphiques ou phases d’occupation distinctes. Cette approche renforce la fiabilité de l’interprétation archéologique.
Grâce aux techniques actuelles de spectrométrie de masse par accélérateur (AMS), quelques dizaines à quelques centaines de milligrammes peuvent suffire selon l’état de conservation de l’échantillon. Le laboratoire détermine la quantité minimale nécessaire avant le prélèvement.
Oui. Les dents peuvent être datées lorsque leur collagène est suffisamment conservé. Comme pour les ossements, le laboratoire évalue d’abord la qualité de la matière organique avant de choisir le protocole analytique le plus adapté. Les dents constituent souvent une excellente alternative lorsque les os sont trop dégradés.
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